層析柱上柱子后壓力大怎么辦
先試試空白運行,就是不經過柱子光走系統,看看壓力是多少,檢查是否系統壓力過大。
如果系統壓力正常,則檢查溶液是否澄清,有無沉淀或泛白。
如果溶液沒有問題,檢查柱頭是否堵塞,柱頭前的濾膜是否需要清洗。
然后檢查下填料是否完整,有無被壓碎的填料或者有無雜志吸附在填料上,參照說明書清洗再生下填料。
層析柱壓力過大容易壓碎填料,需要及時暫停減小壓力后繼續上柱。
柱頭安裝是否合適及是否嚴密的檢查
1、檢查下柱頭是否按圖紙要求安裝?(要求按圖紙要求安裝)
2、檢查下柱頭內,是否安裝了防止吸附劑(例如硅膠)漏出的濾布(或濾網)。
3、所用濾布(濾網)的材質要求能耐所用溶劑的腐蝕,而且孔徑很小,一般要求使用500目以上孔徑大小的濾布(網)。
4、下柱頭安好,緊固后,從柱上端(開口)加入所用洗脫劑中極性較小的一種溶劑(例如已烷、、等),使溶劑液面比下柱頭上部分離出20-30厘米,仔細觀察下柱頭是否漏溶劑。如果漏,則必須堅固(或重裝),直至不漏為止。
5、檢查確實不漏后,放出柱內溶劑,準備裝吸附劑(例如硅膠等)。
大孔吸附樹脂的結構及吸附原理
大孔吸附樹脂的結構包括化學結構和物理結構。通過帶有各種功能基團的單體或聚合物進行功能基反應,可以得到不同化學結構的吸附樹脂。而大孔吸附樹脂的物理結構主要是孔結構,它是在合成時加入惰性的制孔劑,待網絡骨架固化和鏈結構單元形成后,再用溶劑萃取或水洗蒸餾將其去掉,就留下了不受外界條件影響的孔隙。
大孔吸附樹脂是集篩選和吸附于一體的多孔材料,對于吸附質的吸附主要是物理吸附。物理吸附的實質是基于樹脂表面上的原子力場不飽和而有表面能,因而可以吸附某些分子以降低表面能;吸附作用主要是范德華力或氫鍵綁定的結果,吸附過程取決于溫度、壓強、表面積的大小,與表面的微觀結構關系不大。吸附劑從溶液中吸附溶質分子后,溶液的濃度將降低,而被吸附的分子將在固體表面上濃聚,其結果一般是引起體系內放熱和自由能的下降。