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                  大孔樹脂柱-龍鼎世紀輕工設備-大孔樹脂柱生產商

                  天津龍鼎世紀輕工設備有限公司
                  • 經營模式:生產加工
                  • 地址:天津市靜海開發區津德路東側
                  • 主營:機械,化工生產設備
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                    大孔樹脂柱-龍鼎世紀輕工設備-大孔樹脂柱生產商:
                    天津中藥提純設備,天津中藥提取設備,天津中藥濃縮設備

                    層析柱的操作方法

                    以中壓柱層析法提取分離冬凌草甲素為例:

                      1.吸附劑的處理及柱子裝填

                      將一定量薄層層析硅膠裝入搪瓷盤置于烘箱中,于105。C活化2H后,取出放置室溫即可裝柱。柱子采用干法填充,填滿整個柱體,不留死體積,密封后用柱塞式計量溶劑泵按一(5:95)比例泵入溶劑,至溶劑流出止。

                      2.上樣

                      將冬凌草的乙醇提取物400G用適量溶解,泵入中壓柱柱頭,然后泵入1000RID。

                      3.洗脫

                      以一定比例的一為洗脫液,60ML/MIN的流速進行梯度洗脫,柱的使用壓力為2~ 3KG/C 。按每份500ML收集,TLC檢識展開劑一(2:8),顯色劑5%香草醛乙醇液

                      至洗脫完全,相同流份合并,回收溶劑。將冬凌草甲素流份合并蒸干。加入適量熱溶后自然放置,析出結晶,為冬凌草甲素。

                      4.層析柱再生、平衡

                      有效成分經TLC檢識全部流出后,用純5000ML再生,一(5:95)平衡后,可再次上樣,反復使用(使用次數隨原料不同而異,一般可連續使用2—6個月以上)。

                      5.重結晶

                      冬凌草甲素結晶析出完全后,減壓過濾,然后用少量洗滌(洗滌液保留,作下次熱溶冬凌草甲素用)。將冬凌草甲素再用適量熱溶后放置,結晶再次析出,待結晶完全后,抽濾,用少量洗滌,將結晶室溫下晾干后置真空干燥箱中,35度真空干燥至恒重。密封于瓶中,置干燥器中保存。

                      6.薄層層析分析

                      取適量冬凌草甲素對照品及由上述方法得到的冬凌草甲素樣品溶解后點于同一硅膠G薄層板上,以一(8:2)為展開劑進行展開,5% 香草醛乙醇液顯色,于105。C烘至斑點清晰。表明在該展開系統下,冬凌草甲素樣品和對照品都具有相同的RF值,并呈現出同樣的藍綠點,在制備的冬凌草甲素樣品中,沒有雜質斑痕。







                    一般陽離子交換樹脂都是氫離子型,這樣的話就用1~2%的稀硫酸浸泡,時間12小時或以上,再用水洗至中性,即可使用。不能用自來水洗,要有去離子水,樹脂的ph一般不測定,測的是通過樹脂流出來的溶液的ph。

                    由于在合成樹脂過程中,樹脂表面及空隙中混摻有低分子和一些無機雜質(如銅、鐵等)、高分子單體物質,以及致孔劑等,因此樹脂在正式投入運行之前,必須將這些雜質除去,否則在使用過程中會以各種方式污染樹脂。特別應當指出,在含鉻廢水中,因鉻酸是一種氧化劑,如樹脂中有銅、鐵,便有催化氧化作用,從而加快樹脂氧化。預處理方法如下:1、熱水洗滌準備使用的新樹脂先用熱水反復清洗。陽樹脂可用70~80℃的熱水,陰樹脂(特別是強堿陰樹脂)的耐熱性較差,可用50~60℃的熱水。開始浸洗時,每隔15分鐘左右換水一次,浸洗時要不是攪拌,換水4~5次后,可隔30分鐘左右換水一次,總共換水7~8次,浸泡至洗滌水不帶褐色,泡沫很少時為止。

                    樹脂裝填使用后的停運儲存

                    樹脂裝填正常使用后,如因系統檢修或季節性停產等原因停用,需要對樹脂進行充分再生處理與水洗后,再進行密封保存(為防止樹脂長時間儲存而染菌,很多情況下會將樹脂保存于10%的NaCl鹽水中或10%的NaCl + 2%的NaOH堿鹽水中)。

                    注水保存防失水

                    對于短時間儲存在樹脂柱內的樹脂,應對樹脂進行充分再生處理與水洗后,向柱內注入一定量的清潔去離子水對樹脂進行保存,須保持一定的液面層高度(液面層穩定高于樹脂床層2cm以上)。

                  數據提供:天助網    
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