大孔吸附樹脂的分類
根據樹脂極性的不同,大孔吸附樹脂可以分為非極性、中極性、極性和強極性四類.
非極性吸附樹脂是由偶極距很小的單體聚合而成,不含任何功能基團,表面的疏水性較強,可通過與有機物的疏水部分作用而吸附溶液中的有機物,適合于從極性溶劑(如水)中吸附非極性物質。
中極性吸附樹脂含有酯基,其表面兼有疏水和親水部分,既可從極性溶劑中吸附非極性物質,也可從非極性溶劑中吸附極性物質。
極性和強極性吸附樹脂一般通過靜電作用吸附極性物質。
離子交換柱主要是利用離子交換樹脂中的離子與原水(液)中的某些離子進行交換而將其除去,使水(液)得到凈化的方法.
1.樹脂的選擇和處理
在化學分析中應用多的為強酸性陽離子交換樹脂和強堿性陰離子交換樹脂.使用時應當先過篩以除去太大和太小的顆拉,也可以用水泡脹后用篩在水中選取大小一定的顆粒備用.
一般商品樹脂含有一定雜質,使用前必須進行凈化處理.強堿性和強酸性陰陽離子交換樹脂,通常用4mol/LHCl溶液浸泡1-2天,以溶解各種雜質,然后用蒸餾水洗滌至中性.如果需要鈉型陽離子交換樹脂,則用NaCl處理氫型陽離子交換樹脂.
2.裝柱
進行離子交換通常在離子交換柱中進行.離子交換柱一般用玻璃制成,裝置交換柱時,先在交換柱的下端鋪上一層玻璃絲,灌入少量水,然后傾入帶水的樹脂,為防止加試液時樹脂被沖起,在柱的上端亦應鋪一層玻璃纖維.交換枝裝好后,再用蒸餾水洗滌,關上活塞,以備使用.應當注意不能使樹脂露出水面,因為樹脂露于空氣中,當加入溶液時,樹脂間隙中會產生氣泡,而使交換不完全.
交換柱也可以用滴定管代替.
3.交換
將試液加到交換柱上,用活塞控制一定的流速進行交換.
4.洗脫
當交換完畢之后,一般用蒸餾水洗去殘存溶液,然后用適當的洗脫液進行洗脫.在洗脫過程中、上層被交換的離子先被洗脫下來,經過下層未被交換的樹脂時,又可以再度被交換.
陽離子交換樹脂常采用HCl溶液作為洗脫液;陰離子交換樹脂常采用NaCl或NaOH溶液作為洗脫液.洗脫之后的樹脂已得到再生,用蒸餾水洗滌干凈即可再次使用.
層析柱是凝膠層析技術中的主體,一般用玻璃管或有機玻璃管。層析柱的直徑大小不影響分離度,樣品用量大,可加大柱的直徑,一般制備用凝膠柱,直徑大于2厘米,但在加樣時應將樣品均勻分布于凝膠柱床面上。此外,直徑加大,洗脫液體體積增大,樣品稀釋度大。分離度取決于柱高,為分離不同組分,凝膠柱床必須有適宜的高度,分離度與柱高的平方根相關,但由于軟凝膠柱過高擠壓變形阻塞,一般不超過1米。分族分離時用短柱,一般凝膠柱長20-30厘米,柱高與直徑的比較5:1─10:1,凝膠床體積為樣品溶液體積的4-10倍。 分級分離時柱高與直徑之線為20:1─100:1,常用凝膠柱有50×25厘米,10×25厘米。濾板下的死體積應盡可能的小,如果支掌濾板下的死體積大,被分離組分之間重新混合的可能性就大,其結果是影響洗脫峰形,出現拖尾出象,降低分辯力。在分離時,死體積不能超過總床體積的1/1000。