層析柱上柱子后壓力大怎么辦
先試試空白運行,就是不經過柱子光走系統,看看壓力是多少,檢查是否系統壓力過大。
如果系統壓力正常,則檢查溶液是否澄清,有無沉淀或泛白。
如果溶液沒有問題,檢查柱頭是否堵塞,柱頭前的濾膜是否需要清洗。
然后檢查下填料是否完整,有無被壓碎的填料或者有無雜志吸附在填料上,參照說明書清洗再生下填料。
層析柱壓力過大容易壓碎填料,需要及時暫停減小壓力后繼續上柱。
層析柱進氣泡怎么辦?
空氣進入,如緩沖液走空,連接進入系統過程中
用純水反向沖洗,如果有柱位閥可直接切換流向,沒有的話可將柱子反接
對于大多數層析柱來說可用乙醇沖洗,以提高排氣效率
緩沖液中有氣泡
上柱前將緩沖液脫氣
在緩沖液入口使用空氣感應器
溫度影響,如在冷室操作后馬上在室溫操作,或低溫緩沖液直接在室溫使用
緩沖液在使用前達到熱平衡
離子交換柱主要是利用離子交換樹脂中的離子與原水(液)中的某些離子進行交換而將其除去,使水(液)得到凈化的方法. 1.樹脂的選擇和處理 在化學分析中應用多的為強酸性陽離子交換樹脂和強堿性陰離子交換樹脂.使用時應當先過篩以除去太大和太小的顆拉,也可以用水泡脹后用篩在水中選取大小一定的顆粒備用. 一般商品樹脂含有一定雜質,使用前必須進行凈化處理.強堿性和強酸性陰陽離子交換樹脂,通常用4mol/LHCl溶液浸泡1-2天,以溶解各種雜質,然后用蒸餾水洗滌至中性.如果需要鈉型陽離子交換樹脂,則用NaCl處理氫型陽離子交換樹脂. 2.裝柱 進行離子交換通常在離子交換柱中進行.離子交換柱一般用玻璃制成,裝置交換柱時,先在交換柱的下端鋪上一層玻璃絲,灌入少量水,然后傾入帶水的樹脂,為防止加試液時樹脂被沖起,在柱的上端亦應鋪一層玻璃纖維.交換枝裝好后,再用蒸餾水洗滌,關上活塞,以備使用.應當注意不能使樹脂露出水面,因為樹脂露于空氣中,當加入溶液時,樹脂間隙中會產生氣泡,而使交換不完全. 交換柱也可以用滴定管代替. 3.交換 將試液加到交換柱上,用活塞控制一定的流速進行交換. 4.洗脫 當交換完畢之后,一般用蒸餾水洗去殘存溶液,然后用適當的洗脫液進行洗脫.在洗脫過程中、上層被交換的離子先被洗脫下來,經過下層未被交換的樹脂時,又可以再度被交換. 陽離子交換樹脂常采用HCl溶液作為洗脫液;陰離子交換樹脂常采用NaCl或NaOH溶液作為洗脫液.洗脫之后的樹脂已得到再生,用蒸餾水洗滌干凈即可再次使用.