離子交換柱主要是利用離子交換樹脂中的離子與原水(液)中的某些離子進行交換而將其除去,使水(液)得到凈化的方法.
1.樹脂的選擇和處理
在化學分析中應用多的為強酸性陽離子交換樹脂和強堿性陰離子交換樹脂.使用時應當先過篩以除去太大和太小的顆拉,也可以用水泡脹后用篩在水中選取大小一定的顆粒備用.
一般商品樹脂含有一定雜質,使用前必須進行凈化處理.強堿性和強酸性陰陽離子交換樹脂,通常用4mol/LHCl溶液浸泡1-2天,以溶解各種雜質,然后用蒸餾水洗滌至中性.如果需要鈉型陽離子交換樹脂,則用NaCl處理氫型陽離子交換樹脂.
2.裝柱
進行離子交換通常在離子交換柱中進行.離子交換柱一般用玻璃制成,裝置交換柱時,先在交換柱的下端鋪上一層玻璃絲,灌入少量水,然后傾入帶水的樹脂,為防止加試液時樹脂被沖起,在柱的上端亦應鋪一層玻璃纖維.交換枝裝好后,再用蒸餾水洗滌,關上活塞,以備使用.應當注意不能使樹脂露出水面,因為樹脂露于空氣中,當加入溶液時,樹脂間隙中會產生氣泡,而使交換不完全.
交換柱也可以用滴定管代替.
3.交換
將試液加到交換柱上,用活塞控制一定的流速進行交換.
4.洗脫
當交換完畢之后,一般用蒸餾水洗去殘存溶液,然后用適當的洗脫液進行洗脫.在洗脫過程中、上層被交換的離子先被洗脫下來,經過下層未被交換的樹脂時,又可以再度被交換.
陽離子交換樹脂常采用HCl溶液作為洗脫液;陰離子交換樹脂常采用NaCl或NaOH溶液作為洗脫液.洗脫之后的樹脂已得到再生,用蒸餾水洗滌干凈即可再次使用.
平衡柱子
即用洗脫劑中極性小的溶劑(例如、、等)用計量泵(或氮氣)打入(壓入)層析柱上端。此溶劑因極性小于硅膠,不會把吸附在硅膠上端面的物料中有用物質洗脫下來,而只能將物料中的極性很小的油脂等雜質洗下。另外,此過程還可以將柱中硅膠中的大量空氣往下趕出柱外。這個過程俗稱“平衡”柱子或“平衡”吸附劑??墒构枘z被溶劑浸潤,且排出空氣,有利于續后的洗脫分離過程。
當平衡用的溶劑從柱下流出后,可以停止此過程,改用洗脫劑洗脫分離過程;平衡過程也可以再理行一段時間,將柱子中的空氣多排出一些,但溶劑耗量也會增加。
樹脂的保養樹脂在使用過程中應防止懸浮物、有機物及油類等的污染,同時又要防止某些廢水對樹脂的劇烈氧化作用。因此,酸性氧化廢水進入陰樹脂前應去除重金屬離子,以防止重金屬對樹脂的催化作用。每次設備運行完畢后應將交換柱中廢水排回廢水池,代之以自來水或凈化水浸泡。樹脂飽和后要及時再生,再生后不宜長期在原液中浸泡停放,應及時淋洗干凈。