上樣
1、干法上樣
①、制樣:將物料用極性較大的且洗脫劑中需用的溶劑溶解成漿狀(或溶液狀),再加入硅藻土(或硅膠)充分混合,晾干;再粉碎成粉未狀,混合均勻。
②、將制好的樣品,置于預柱中或層析柱上端硅膠床層的上面,鋪平;再放上濾布(網),篩板,再按圖裝好柱上端封頭。
2、 濕法上樣
①、制樣:將物料用極性比硅膠小的溶劑(例如:、乙醇-混合液、、等)溶解或制成漿狀,直接倒在層析柱硅膠床層的上面,鋪平即可(如果上樣液多,也可以用泵(或氮氣)慢慢打(壓)入柱中)。
②、同上,放上濾布(網)篩板,裝好上封頭。
影響大孔吸附樹脂吸附性能的主要因素 大孔吸附樹脂的分離效果受溶液的pH值、吸附質的極性、分子大小、樹脂柱的清洗和洗脫液的種類等因素制約,同時也與外界的溫度和壓強有關。影響其吸附性能的主要因素如下: (1)大孔吸附樹脂的比表面積越大,一般吸附性能越好,吸附量越多。 (2)大孔吸附樹脂的孔徑越大,吸附質分子在孔內的擴散速度也越大,有利于達到吸附平衡。經 驗表明,當吸附劑孔徑與吸附質分子的直徑比為6∶ 1左右時,吸附性能。 (3)隨著孔容的增加,大孔吸附樹脂的吸附量增加。 (4)大孔吸附樹脂孔徑的大小,直接影響不同大小分子的自由進入,從而使樹脂吸附具有選擇性。只有當孔徑對于被吸附組分足夠大時,比表面積才能充分發揮作用,且大孔吸附樹脂的孔徑分布越窄,吸附性能越好。 (5)極性樹脂較易吸附極性物質,非極性樹脂較易吸附非極性物質。 (6)若大孔吸附樹脂上的功能基團與吸附質分子之間可以形成氫鍵或電子轉移絡合物,則有較強的吸附作用。 (7)大孔吸附樹脂的吸附一般都是放熱過程,溫度升高,吸附量將減少。 (8)壓強是影響大孔吸附樹脂吸附的因素之一,壓強越大,吸附量越多,而吸附速率也隨著壓強的增大而增大。 (9)當溶液中存在兩種以上溶質時,往往會引起一種溶質易吸附而另一種溶質的吸附量降低,一般來講,對混合溶質的吸附較純溶質的吸附效果差。 (10)其中大孔吸附樹脂豐富的微孔結構也是影響吸附量的重要因素
在大孔吸附樹脂的應用過程中,也需要注意一些問題:
①儲存與運輸的過程中,要防止樹脂脫水或受凍而被破壞;
②使用前應按照一定的步驟進行預處理,以去除樹脂內可能含有的分散劑、致孔劑、惰性溶劑等化學殘留;
③在樹脂裝柱運行后,可能有堵塞發生,造成的原因主要有懸浮物污堵、生物
堵塞、鐵及鎂污染和硫酸鈣沉淀,應采用相應的處理措施將堵塞物去除;
④脫附工藝中會產生堿性脫附液,需要進一步處理。