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                  龍鼎世紀輕工設備公司-陰陽樹脂柱生產廠家-內蒙古陰陽樹脂柱

                  天津龍鼎世紀輕工設備有限公司
                  • 經營模式:生產加工
                  • 地址:天津市靜海開發區津德路東側
                  • 主營:機械,化工生產設備
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                    龍鼎世紀輕工設備公司-陰陽樹脂柱生產廠家-內蒙古陰陽樹脂柱:
                    天津中藥提純設備,天津中藥提取設備,天津中藥濃縮設備

                    層析柱的操作方法

                    以中壓柱層析法提取分離冬凌草甲素為例:

                      1.吸附劑的處理及柱子裝填

                      將一定量薄層層析硅膠裝入搪瓷盤置于烘箱中,于105。C活化2H后,取出放置室溫即可裝柱。柱子采用干法填充,填滿整個柱體,不留死體積,密封后用柱塞式計量溶劑泵按一(5:95)比例泵入溶劑,至溶劑流出止。

                      2.上樣

                      將冬凌草的乙醇提取物400G用適量溶解,泵入中壓柱柱頭,然后泵入1000RID。

                      3.洗脫

                      以一定比例的一為洗脫液,60ML/MIN的流速進行梯度洗脫,柱的使用壓力為2~ 3KG/C 。按每份500ML收集,TLC檢識展開劑一(2:8),顯色劑5%香草醛乙醇液

                      至洗脫完全,相同流份合并,回收溶劑。將冬凌草甲素流份合并蒸干。加入適量熱溶后自然放置,析出結晶,為冬凌草甲素。

                      4.層析柱再生、平衡

                      有效成分經TLC檢識全部流出后,用純5000ML再生,一(5:95)平衡后,可再次上樣,反復使用(使用次數隨原料不同而異,一般可連續使用2—6個月以上)。

                      5.重結晶

                      冬凌草甲素結晶析出完全后,減壓過濾,然后用少量洗滌(洗滌液保留,作下次熱溶冬凌草甲素用)。將冬凌草甲素再用適量熱溶后放置,結晶再次析出,待結晶完全后,抽濾,用少量洗滌,將結晶室溫下晾干后置真空干燥箱中,35度真空干燥至恒重。密封于瓶中,置干燥器中保存。

                      6.薄層層析分析

                      取適量冬凌草甲素對照品及由上述方法得到的冬凌草甲素樣品溶解后點于同一硅膠G薄層板上,以一(8:2)為展開劑進行展開,5% 香草醛乙醇液顯色,于105。C烘至斑點清晰。表明在該展開系統下,冬凌草甲素樣品和對照品都具有相同的RF值,并呈現出同樣的藍綠點,在制備的冬凌草甲素樣品中,沒有雜質斑痕。







                    凝膠是一類多孔性高分子聚合物,每個顆粒猶如一個篩子。當樣品溶液通過凝膠柱時,相對分子質量較大的物質由于直徑大于凝膠網孔而只能沿著凝膠顆粒間的空隙,隨著溶劑流動,因此流程較短,向前移動速度快而首先流出層析柱;反之,相對分子質量較小的物質由于直徑小于凝膠網孔,可自由地進出凝膠顆粒的網孔,在向下移動過程中,它們從凝膠內擴散到膠??紫逗笤龠M入另一凝膠顆粒,如此不斷地進入與逸出,使流量增長,移動速率慢而后流出層析柱。而中等大小的分子,它們也能在凝膠顆粒內外分布,部分進入顆粒,從而在大分子物質與小分子物質之間被洗脫。這樣,經過層析柱,使混合物中的各物質按其分s子大小不同而被分離。

                    大孔吸附樹脂的分類

                    根據樹脂極性的不同,大孔吸附樹脂可以分為非極性、中極性、極性和強極性四類.

                    非極性吸附樹脂是由偶極距很小的單體聚合而成,不含任何功能基團,表面的疏水性較強,可通過與有機物的疏水部分作用而吸附溶液中的有機物,適合于從極性溶劑(如水)中吸附非極性物質。

                    中極性吸附樹脂含有酯基,其表面兼有疏水和親水部分,既可從極性溶劑中吸附非極性物質,也可從非極性溶劑中吸附極性物質。

                    極性和強極性吸附樹脂一般通過靜電作用吸附極性物質。

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