離子交換柱主要是利用離子交換樹脂中的離子與原水(液)中的某些離子進行交換而將其除去,使水(液)得到凈化的方法.
1.樹脂的選擇和處理
在化學分析中應用多的為強酸性陽離子交換樹脂和強堿性陰離子交換樹脂.使用時應當先過篩以除去太大和太小的顆拉,也可以用水泡脹后用篩在水中選取大小一定的顆粒備用.
一般商品樹脂含有一定雜質,使用前必須進行凈化處理.強堿性和強酸性陰陽離子交換樹脂,通常用4mol/LHCl溶液浸泡1-2天,以溶解各種雜質,然后用蒸餾水洗滌至中性.如果需要鈉型陽離子交換樹脂,則用NaCl處理氫型陽離子交換樹脂.
2.裝柱
進行離子交換通常在離子交換柱中進行.離子交換柱一般用玻璃制成,裝置交換柱時,先在交換柱的下端鋪上一層玻璃絲,灌入少量水,然后傾入帶水的樹脂,為防止加試液時樹脂被沖起,在柱的上端亦應鋪一層玻璃纖維.交換枝裝好后,再用蒸餾水洗滌,關上活塞,以備使用.應當注意不能使樹脂露出水面,因為樹脂露于空氣中,當加入溶液時,樹脂間隙中會產生氣泡,而使交換不完全.
交換柱也可以用滴定管代替.
3.交換
將試液加到交換柱上,用活塞控制一定的流速進行交換.
4.洗脫
當交換完畢之后,一般用蒸餾水洗去殘存溶液,然后用適當的洗脫液進行洗脫.在洗脫過程中、上層被交換的離子先被洗脫下來,經過下層未被交換的樹脂時,又可以再度被交換.
陽離子交換樹脂常采用HCl溶液作為洗脫液;陰離子交換樹脂常采用NaCl或NaOH溶液作為洗脫液.洗脫之后的樹脂已得到再生,用蒸餾水洗滌干凈即可再次使用.
層析柱進氣泡怎么辦?
空氣進入,如緩沖液走空,連接進入系統過程中
用純水反向沖洗,如果有柱位閥可直接切換流向,沒有的話可將柱子反接
對于大多數層析柱來說可用乙醇沖洗,以提高排氣效率
緩沖液中有氣泡
上柱前將緩沖液脫氣
在緩沖液入口使用空氣感應器
溫度影響,如在冷室操作后馬上在室溫操作,或低溫緩沖液直接在室溫使用
緩沖液在使用前達到熱平衡
大孔吸附樹脂的分類
根據樹脂極性的不同,大孔吸附樹脂可以分為非極性、中極性、極性和強極性四類.
非極性吸附樹脂是由偶極距很小的單體聚合而成,不含任何功能基團,表面的疏水性較強,可通過與有機物的疏水部分作用而吸附溶液中的有機物,適合于從極性溶劑(如水)中吸附非極性物質。
中極性吸附樹脂含有酯基,其表面兼有疏水和親水部分,既可從極性溶劑中吸附非極性物質,也可從非極性溶劑中吸附極性物質。
極性和強極性吸附樹脂一般通過靜電作用吸附極性物質。