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天津大孔樹脂柱-大孔樹脂柱規格-龍鼎世紀輕工設備：

層析柱上柱子后壓力大怎么辦

先試試空白運行，就是不經過柱子光走系統，看看壓力是多少，檢查是否系統壓力過大。

如果系統壓力正常，則檢查溶液是否澄清，有無沉淀或泛白。

如果溶液沒有問題，檢查柱頭是否堵塞，柱頭前的濾膜是否需要清洗。

然后檢查下填料是否完整，有無被壓碎的填料或者有無雜志吸附在填料上，參照說明書清洗再生下填料。

層析柱壓力過大容易壓碎填料，需要及時暫停減小壓力后繼續上柱。

層析柱的操作方法

以中壓柱層析法提取分離冬凌草甲素為例：

　　1.吸附劑的處理及柱子裝填

　　將一定量薄層層析硅膠裝入搪瓷盤置于烘箱中，于105。C活化2H后，取出放置室溫即可裝柱。柱子采用干法填充，填滿整個柱體，不留死體積，密封后用柱塞式計量溶劑泵按一(5：95)比例泵入溶劑，至溶劑流出止。

　　2.上樣

　　將冬凌草的乙醇提取物400G用適量溶解，泵入中壓柱柱頭，然后泵入1000RID。

　　3.洗脫

　　以一定比例的一為洗脫液，60ML/MIN的流速進行梯度洗脫，柱的使用壓力為2～ 3KG/C 。按每份500ML收集，TLC檢識展開劑一(2：8)，顯色劑5%香草醛乙醇液

　　至洗脫完全，相同流份合并，回收溶劑。將冬凌草甲素流份合并蒸干。加入適量熱溶后自然放置，析出結晶，為冬凌草甲素。

　　4.層析柱再生、平衡

　　有效成分經TLC檢識全部流出后，用純5000ML再生，一(5：95)平衡后，可再次上樣，反復使用(使用次數隨原料不同而異，一般可連續使用2—6個月以上)。

　　5.重結晶

　　冬凌草甲素結晶析出完全后，減壓過濾，然后用少量洗滌(洗滌液保留，作下次熱溶冬凌草甲素用)。將冬凌草甲素再用適量熱溶后放置，結晶再次析出，待結晶完全后，抽濾，用少量洗滌，將結晶室溫下晾干后置真空干燥箱中，35度真空干燥至恒重。密封于瓶中，置干燥器中保存。

　　6.薄層層析分析

　　取適量冬凌草甲素對照品及由上述方法得到的冬凌草甲素樣品溶解后點于同一硅膠G薄層板上，以一(8：2)為展開劑進行展開，5% 香草醛乙醇液顯色，于105。C烘至斑點清晰。表明在該展開系統下，冬凌草甲素樣品和對照品都具有相同的RF值，并呈現出同樣的藍綠點，在制備的冬凌草甲素樣品中，沒有雜質斑痕。

樹脂的選擇和處理

在化學分析中應用多的為強酸性陽離子交換樹脂和強堿性陰離子交換樹脂。使用時應當先過篩以除去太大和太小的顆拉，也可以用水泡脹后用篩在水中選取大小一定的顆粒備用。

一般商品樹脂含有一定雜質，使用前必須進行凈化處理。強堿性和強酸性陰陽離子交換樹脂，通常用4mol/LHCl溶液浸泡1-2天，以溶解各種雜質，然后用蒸餾水洗滌至中性。如果需要鈉型陽離子交換樹脂，則用NaCl處理氫型陽離子交換樹脂。

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