如遇停運期間恰為冬季或環境溫度較低,為了防止樹脂儲存期間凍結,對樹脂進行充分再生處理與水洗后,應用鹽水進行過柱浸泡,對樹脂床層與樹脂內部進行鹽水置換保存,后期恢復運行之前,再用潔凈的去離子水進行清洗置換。
鹽水(或堿鹽水)浸泡防止染菌
樹脂長時間儲存在樹脂柱中存在藻類、細菌等微生物滋生的風險,為了有效抑制該問題的發生,可對樹脂進行充分再生與清洗(使樹脂保持清潔狀態)后,用10%的NaCl鹽水或10%的NaCl + 2%的NaOH堿鹽水過柱浸泡置換處理后,將樹脂保存在相應的鹽水或堿鹽水中,可有效抑菌。
層析柱是凝膠層析技術中的主體,一般用玻璃管或有機玻璃管。層析柱的直徑大小不影響分離度,樣品用量大,可加大柱的直徑,一般制備用凝膠柱,直徑大于2厘米,但在加樣時應將樣品均勻分布于凝膠柱床面上。此外,直徑加大,洗脫液體體積增大,樣品稀釋度大。分離度取決于柱高,為分離不同組分,凝膠柱床必須有適宜的高度,分離度與柱高的平方根相關,但由于軟凝膠柱過高擠壓變形阻塞,一般不超過1米。分族分離時用短柱,一般凝膠柱長20-30厘米,柱高與直徑的比較5:1─10:1,凝膠床體積為樣品溶液體積的4-10倍。 分級分離時柱高與直徑之線為20:1─100:1,常用凝膠柱有50×25厘米,10×25厘米。濾板下的死體積應盡可能的小,如果支掌濾板下的死體積大,被分離組分之間重新混合的可能性就大,其結果是影響洗脫峰形,出現拖尾出象,降低分辯力。在分離時,死體積不能超過總床體積的1/1000。
樹脂的選擇和處理
在化學分析中應用多的為強酸性陽離子交換樹脂和強堿性陰離子交換樹脂。使用時應當先過篩以除去太大和太小的顆拉,也可以用水泡脹后用篩在水中選取大小一定的顆粒備用。
一般商品樹脂含有一定雜質,使用前必須進行凈化處理。強堿性和強酸性陰陽離子交換樹脂,通常用4mol/LHCl溶液浸泡1-2天,以溶解各種雜質,然后用蒸餾水洗滌至中性。如果需要鈉型陽離子交換樹脂,則用NaCl處理氫型陽離子交換樹脂。